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淺談煤灰成份測定的幾點體會
发布时间：2013-05-20 点击次数：1567次淺談煤灰成份測定的幾點體會
在煤質化驗過程中，煤灰成分分析是一項要求很嚴格的實驗，難度較大，涉及重量分析、容量分析中的酸堿滴定、絡合滴定等較難問題，雖然國標對測定方法作了詳盡的描述和規定，但由于人工操作幹擾因素較多，爲提高測定結果的准確性，把幾個易忽略的問題做了總結。
1、灰樣制備
（1） 煤樣厚度必須控制在0.5g/cm以下，否則，容易
出現焦膜，造成燃燒不完全，化驗結果不准。如若擔心煤灰樣量不足，應多放幾個灰皿同燒。
（2） 在馬弗爐中盛放煤樣的灰皿不能疊層多放，否則便
會出現灼燒不透，燒出的煤灰在灰皿不同位置的顔色不盡相同。
（3） 同爐燒出的多個煤樣，必須是同一煤種或同一煤層煤
樣。否則，會因爲灰成分含量的不一致相互影響，改變了煤灰成分組分的含量准確性。
（4）高含硫煤必须单独烧制，绝对不能与其它煤样同时烧制。
2、測定二氧化矽操作中爐溫升溫速度尤爲重要
在煤灰分测定中，二氧化硅的测定是关键，脱硅不彻底会造成损失，使测定值偏低，数值不准确，而且会给以后钙、镁、铝、铁等测定带来不利影响。由二氧化硅测定的原理可知，要测得准确的二氧化硅的值，只要控制好炉温的升温速度，才能使灰样熔融分解。炉温升温速度太快，灰样很容易溅出，使灰样和溶剂造成损失，从实践中摸索出的方法是：在马弗炉放一块石棉板，让灰样受热均匀，把炉温调到200-250℃，保持5min；再继续升温50℃，并保持5min；依此类推每次升温50℃并保持5min，在升温过程中可把银坩锅取出左右摇晃几下，让灰样熔融均匀，直至炉温缓慢升温到 650-700℃，但绝不能超过700℃，否则会增加银坩锅的耗损量，甚至熔化坩锅。
3、標定滴定定度時應注意的事項
在灰分结果中试剂用量恰当，溶液浓度配制准确，离子间的相互干扰完全可以避免，因此，只有滴定准确，才能保证数据的准确性。
在標定時應注意以下幾點：
（1） 標定時的條件與實驗時的條件保持一致，而且所
用的蒸餾水與實驗時應一致，另外，標定時應做空白實驗。否則，標定再准確，實驗時仍得不到准確的數據。
（2） 標定時指示劑的用量多少，也會影響滴定度的測定
結果。指示劑大多是有機弱酸，本身也是一種絡合劑，當用量較大時，其電離出的H要與EDTA絡合，從而使金屬離子與EDTA絡合的條件常數下降，使絡合點值誤差大。因此，只要能清楚地判斷終點顔色，指示劑盡量少用，但不能少到看不清顔色變化，而使標定失敗。有時，標定值雖然准確無誤，但是由于存在某種系統誤差，其值不一定准確。因此，標定的值應該用標准樣進行檢驗，將測定結果與標准值進行對照，值若在允許的不確定度內，說明標定的滴定度正確。否則，需查明原因，重新標定，直到准確爲止。
