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淺談提高煤中揮發分測定的准確度
发布时间:2013-05-23 点击次数:1569次淺談提高煤中揮發分測定的准確度
煤的揮發分産率能反映出煤的許多重要性質,根據揮發分産率可以大致判斷煤的煤化程度、發熱量及焦油産率等各種重要性質,其可燃基揮發分又可作爲煤炭分類的重要指標,焦渣特征可初步判斷煤的黏結性好壞,根據煤的揮發分産率和焦渣特征,能粗略地估計煤的工業分類和煤的加工利用用途徑,因而煤的揮發分數值是了解煤的性質和用途最基本的也是最重要的指標。
1、 熟悉儀器性能
对试验所用的干燥箱、温控仪、高温炉等仪器不仅要能熟练操作,而且要熟悉儀器性能,仪器要定期进行检测和标定,高温炉(包括温控仪和热电偶)至少每半年校正一次,对仪器进行定期检测和标定,是为了排除仪器的非正常状态和系统误差。使用性能正常的仪器,是确保挥发试验测定准确度和测定数据准确性的基础。
2、 煤樣的要求
从采样、制样到化验的周期,应控制在7天之内,制备好的分析煤样要在密封容器内保存,并放置于阴凉处,防止煤样氧化,测定煤样前,对瓶内煤样进行揺匀,称取试样质量控制在(1±0.01)范围内,并轻敲坩锅,使试样摊平,称量完毕,对坩锅内的煤样摇平,使煤样在坩锅内处于平铺状态,不得成堆,否则,煤样挥发不完全,试验结果偏低。
3、 坩鍋選取及坩鍋架的使用
市场上销售的坩锅质量不一,厚薄不一,质量不一的坩锅对同一煤样测定结果影响很大,表现为质量大三十20g,测定结果偏低,坩锅壁薄厚不一也会影响测定结果,如坩锅和坩锅盖混用,可能会出现坩锅和坩锅盖不严或超过20g的现象,使测定结果出现偏差。对新进的坩锅要进行检查核对,坩锅的几何形状和容积大小都应符合规定要求,薄厚均匀,内外壁光滑,确保使用的坩锅和坩锅质量保持在15-20 g规定范围之内,并且坩锅与坩锅盖要密封良好,对所用的坩锅和坩锅盖进行编号,成套使用,称样前坩锅须在(900±10)℃温度下灼烧到理恒重。
坩鍋的材質、大小、坩鍋孔直徑都應符合規定要求。每次試驗如果放置坩鍋數不一,測定結果有很大差異,同一煤樣的不同坩鍋放置位置不同,測定結果也有偏差,經試驗驗證:坩鍋架最好豎放,靠爐後側位置擺放4個有煤樣的實坩鍋,靠爐門側位置,擺動放2個用恒重的帶蓋空坩鍋,如此放置的坩鍋,爐溫回升速度和測定的結果較爲准確。
4、 嚴格控制爐溫
爐溫的回升速度直接關系到試驗的成敗,當放進試樣後,
爐溫應在3min內恢複到(900±10)℃,否則試驗作廢;爐溫的回升快慢,關系到試驗結果的准確性,爐溫過早回升到(900±10)℃,會使測定結果偏高,在測定過程中注意觀察恢複到(900±10)℃所需的時間,而選擇有效的控溫方法是確保試驗結果准確性的關鍵。