氧彈式量熱儀檢驗方法（下）
发布时间：2014-03-26 点击次数：1355次2 量热仪检验方法的演进
在以往的量熱儀驗收過程中,儀器到場開箱後,一般按合同規定,進行“精密度”測試,合格後,便可用于檢測。事實證明,這個單一的技術驗收指標與實際分析的樣品存在差距。精密度測試所用物質爲苯甲酸。苯甲酸是一種純淨物質,也是目前公認的量熱標准物質。它性能穩定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時分析的煤樣是一種混合物質,其熱性能並不穩定,因此儀器在使用苯甲酸做精密度驗收後,其准確度並不一定可信。爲此,建立一套寶鋼特有的量熱儀驗收方法,使
所購入的儀器更好地爲現場服務這一迫切需要擺在技術人員面前。經過四年左右的摸索,首次系統地提出量熱儀的驗收方法,並在一台新儀器的驗收中初步進行使用,取得較好效果。
3 量热仪检验方法
3.1 量熱儀精密度檢驗
3.11 热容量C 測試(热容量精密度检定) 在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定量热仪的热容量5 次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1规定;或5 次重复试验结果的平均值(.E) 和标准差,其相对标准差不应超过0.2 %,若超过0.2 %,再补作1次试验,取符合要求的5 次结果的平均值(修至1J / K)作为该仪器的热容量。若任何5 次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1) 。
表1 熱容量C 測試
|
熱容值 |
〈1500(J/K) |
9000～11000(J/K) |
14000～15000(J/K) |
|
級差 |
9 |
40 |
60 |
取用1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸（GBW（E）130035 標准值2480J/g）连续试验热容量精密度測試结果(见表2) 。试验表明:級差≤40J / K;RSD = 0.108 % (远小于0.20 %) 精密度測試合格。
表2 苯甲酸連續試驗熱容量精密度
|
苯甲酸質量g |
熱容量(J/k) |
平均值(J/k) |
級差(J/k) |
|
0.9965 |
10432 |
10439 |
22 |
|
0.9968 |
10434 |
||
|
0.9966 |
10454 |
||
|
0.9945 |
10436 |
||
|
0.9938 |
10439 |
3.12 热值误差测定 取约0.17g 和1.13g 苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ ,该值不超过60J / g 时,合格。其中ΔQ = QA
-QS ( QA 为测得苯甲酸的平均热J / g , QS 为苯甲酸的标准热值) (见表3) 。试验表明误差≤60J / g 合格。
表3 熱值誤差測定
|
苯甲酸質量（g） |
測得熱值（J / g） |
平均熱值（J / g） |
與標准熱值誤差（J / g） |
|
0.1755 |
26407 |
26416 |
38 |
|
1.1346 |
26425 |
3.12 量熱儀准確度檢驗
标准煤样測試结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。根据煤质分析的经验我们发现,采用苯甲酸进行准确度測試合格后标准煤样測試结果并不理想,所以此次我们采用含硫量高和含硫量低的两种国产标煤測試该仪器准确度(见表4) ,试验表明标煤測試结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定Mad 、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较) 。
表4 准确度測試结果
|
標煤號 |
Mad(%) |
St,ad(%) |
熱容量（J/K） |
|
GBW11108d |
2.36 |
1.83 |
10439 |
|
GBW11101i |
2.89 |
0.42 |
10439 |
|
Qd標准(J/g) |
Qb(J/g) |
測定值(J/g) |
△(J/g) |
評價 |
|
29470±120 |
28665 |
29358 |
112 |
良好 |
|
31100±120 |
30128 |
31025 |
75 |
良好 |
4 结束语
随着设备采购与引进制度的日益健全、完善,设备选型与验收标准规范也随之提上议事日程。标准的制定对技术人员提出更高层次的要求，上述方法既可用于检测单位验收新购入的量热仪，也可用于在量热仪的周期性測試中判断设备性能的优劣并针对出现的误差做出调整与修正
