四氯化碳吸附值的測定國家標准
发布时间：2014-08-15 点击次数：2934次煤质颗粒活性炭试验方法 GB/T 7702.13-1997
四氯化碳吸附值的测定 GB/T7702.13-87
1、範圍
本标准规定了煤质颗粒活性炭四氯化碳吸附值测定所需仪器的试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容
本标准适用于煤质颗粒活性炭（以下简称活性炭）四氯化碳吸附值的测定
2、引用標准
下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T7702.1-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定
GB/T7702.10-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 防护时间的测定
3、方法提要
在规定的试验条件下，将含有一定四氯化碳蒸汽浓度的混合空气流不断地通过活性炭，当活性炭达到吸附饱和时，活性炭试样所吸附的四氯化碳的质量与试样质量之百分比作为四氯化碳吸附率.
4、 试剂和材料
4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析纯。
4.2 硫酸：GB625—89，分析纯。
4.3 无水氯化钙：HGB3208—60，化学纯。
4.4 压缩空气。
5、 仪器
5.1 吸附率测定装置
流程說明：將吸附率測定裝置與壓縮空氣開關連接，通壓縮空氣後，空氣首先進入裝有脫脂棉和活性炭的空氣淨化罐（1），經裝有無水氯水鈣的幹燥塔（2）、硫酸幹燥瓶（3）、緩沖器（4）進入有機物蒸氣發生瓶（5），後經分配管（7）、活塞（8）、流量計（9）、蛇形管（10）而進入測定管（11）。
5.2 天平：感量：0.001g。
5.3 电热恒温干燥箱：0~300℃
5.4 干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶。
5.5 振动器：牙科振动器。
5.6 秒表。
5.7 温度计：0~50℃。
6、 试验条件
炭層高度：（10±0.2）cm。
氣流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
吸附溫度：（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達到水浴溫度即（25±1）℃]。
測定管截面積：（（3.15±0.26）cm2。
四氯化碳蒸氣濃度：（250±10）mg/I。
7、試樣及其制備
對所送樣品用四分法取出試樣
8、測定裝備
裝置安裝
將裝置各部件安裝在固定的儀器上。根據需要可安裝1-8根測定管
氣密檢查
装置部件和安装好的都要进行氣密檢查。方法是：通入压缩空气，使仪器内产生13.3kpa的压力，然或后关闭活塞，若1min内其气压下降不大于0.26kpa，则为合格，否则应检查原因，对部气密部进行修理或更换。
流量计的校正
按WJ2281方法進行。
测定管的校正
按WJ2285方法進行 。
9、測定步驟
將試樣置于（150± 5）度的電熱恒溫幹燥箱內，幹燥2小時，放入幹燥器內冷卻備用。
將測定管連同管蓋擦淨稱量（mk)：精確至0.010g
用测定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，将试样分二到三次装入，炭层高度（10± 0.2）cm，连通管盖称量（my)，精确至0.010g。 然后在盖口处涂凡士林，盖好并擦拭干净，称其质量（m0)，精确至0.010g
裝好並稱量的測定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中
將四氯化碳裝入發生瓶，關閉瓶上活塞後稱量（ml).然後與儀器連通放入冰水浴。
打开压缩空气和发生瓶活塞，立即掀动秒表时，同时调好流量，空气经净化、干燥后进入四氯化碳发生瓶，将四氯化碳带出并混合，由分配管进入各测定管中，通气60min后取下测定得、擦拭干净后称量，以后每隔15min称量一次，直至吸附饱和为止最终质量为mt
关闭压缩空气，同时锨停秒表，关闭发生瓶活塞，卸下试净后称时精确至0.001g
重複第9項步驟。再做一份試樣。
10、 测定结果的处理
四氯化碳浓度按式（1）计算：
m1- m2
c=---------------×1000 ………………………（1）
V×t
式中：c—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；
m1—發生瓶在試驗前的質量，g；
m2—發生瓶在試驗後的質量，g；
V—混合气流总流量，L/min；
t—空氣通入發生瓶的時間，min。
四氯化碳吸附率质量分数按式（2）计算：
m1- m0
A3=---------------×100 …………………………（2）
my- mk
式中：A3—四氯化碳蒸氣吸附率質量分數，%；
m1——試驗後測定管和試樣的質量，g；
m0—试验前测定管和试样的质量，g；
my—測定管和炭樣的質量，g；
mk—空測定管的質量，g。
10.3兩份試樣各測定一次，允許差應小于5%，結果以算術平均值表示，精確至百分位。
