什麽情況需要重新標定量熱儀的熱容量
发布时间：2017-03-20 点击次数：2206次
測量樣品發熱量時，需要先確定量熱儀的熱容量，標定時，熱容量一般進行5次重複試驗。計算5次重複試驗結果的平均值和相對標准差，其相對標准差不應超過0.20%；若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結果的平均值，修約至1J/K，作爲該儀器的熱容量。若任何5次的結果的相對標准差都查過0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果（鶴壁市華通分析儀器有限公司生产的量热仪具有操作简单方便、受外界影响较小、结果准确等优点）。
在使用新型熱量計前，需要確定其熱容量的有效工作範圍。方法是：用苯甲酸（鶴壁華通分析儀器有售）至少進行8次熱容量標定試驗，苯甲酸片的質量一般從0.7g------1.3g，或根據被測樣品可能涉及的熱值範圍（溫升）確定苯甲酸片的質量。在兩個端點處，至少分別做2次重複測定。然後，以溫升△t（tn－t0）爲橫坐標，以熱容量E爲縱坐標，繪制溫升與熱容量值的關系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個範圍內沒有明顯的系統性變化，該熱量計的熱容量可視爲常數；如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關性，用一元線性回歸的方法求得E和△t的關系式：
E=a+b△t
並計算線性回歸方程的估計方差和相對標准差，其相對標准差不應超過0.20%。除了燃燒不完全的試驗結果必須舍棄，所有結果都應包括在計算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發熱量時，就可根據實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。
如果精密度不能滿足要求，應查找原因，解決問題後，進行一組新的標定。
熱容量標定值的有效期爲3個月，超過此期限時應重新標定。但有下列情況時，應立即重測：
a.更換量熱溫度計；
b.更換量熱計大部件如氧弾頭、連接環（由廠家供給的或自制的相同規格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；
c.標定熱容量和測定發熱量時的內筒溫度相差超過5K；
d.熱量計經過較大的搬動之後。
如果熱量計量熱系統沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問題後再重新進行標定。
鶴壁市華通分析儀器有限公司生产的量热仪，操作简单，自动化程度高，仪器自动计算热容量的相对标准差，有效的减少了人为误差，节约了试验时间。
