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煤的最高內在水分測定方法
发布时间：2010-04-23 点击次数：3261次煤的最高內在水分測定方法
（GB/T 4632-2008）
1 范围
本標准規定了煤的最高內在水分充氮常壓法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、煤樣的采制、測定步驟、結果計算及方法精密度。
本標准適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的條款通過本標准的引用而成爲本標准的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標准，然則，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）
GB 474 煤样的制备方法（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定
GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛
GB/T16496 化验试剂 硫酸钾
3 方法提要
煤樣達到飽和吸水後，用恒濕紙除去大部分外在水分，在溫度30℃、相對濕度96%和充氮常壓下達到溫度平衡，然後在溫度105℃～110℃下、在氮氣流中幹燥，以其質量損失分數表示最高內在水分。
4試劑和材料
4.1 硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物：以10g化学纯的硫酸钾（GB/T16496）与3ML水的比例混合。
4.2 氮气：纯度99.9%，氧含量小于100μL /L
4.3幹燥劑:無水矽膠或其他幹燥劑。
5 仪器设备
5.1 充氮常压法最高內在水分测定仪（简称调湿器）温度能保持在30±0.1）℃，能连续运转3昼夜以上。
5.2 振荡器：频率240次/min,振幅40mm。
5.3充氮幹燥箱：以下兩種可任選一種。
5.3.1 小空间充氮干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度105℃～110℃。
5.3.2普通充氮幹燥箱：能控溫105℃～110℃，恒溫區內安裝一金屬盒，尺寸爲200mm*100mm*60mm。盒內有一能容納6個稱量瓶的托盤。盒的一端設有氮氣入口，用一根矽膠管與氮氣鋼瓶相連，入口處用數層金屬網遮住，以便分散氣體；另一端設有小門，以便使托盤自由出入並可作爲氮氣出口。
5.4分析天平：感量0.1mg
5.5水浴：能保持溫度（30±1）℃
5.6真空泵：抽氣量約1L/s.
5.7吸濾瓶：3L
5.8 布氏漏斗：直径100mm。
5.9錐形瓶：250ML
5.10 标准筛：（GB/T6003.1）：孔径为0.60mm及0.45mm的筛子各一个。
5.11恒濕紙：將定性濾紙切成約10mm*10mm，使用時往紙上噴些水，使其含水量約爲13%～15%。
5.12 潮湿箱：体积约为250mm*250mm*150mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。
5.13稱量瓶:直徑約50mm，高約30mm，並帶有嚴密的磨口蓋。
6 煤样的采制
按照有关国家标准采样，所采集的煤样应装入密闭的容器中，及时送往化验室。按照 GB 474将煤样粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不明显生热和不产生过多粉末的粉碎机。如果煤样太湿影响顺利制样，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。
7 测定步骤
7.1儀器的准備
在調濕器底部放置15mm～20mm厚的硫酸鉀結晶及其飽和溶液的混合液的混合物，並往水槽裏注入足夠量的水，然後裝好，啓動儀器，使調濕器內的溫度維持（30±0.1）℃
7.2煤樣的預處理
取粒度小于0.2mm的煤樣約20g于錐形瓶裏，並注入100ml水，將瓶于振蕩器上振蕩30min，然後在（30±1）℃的水浴中浸咆3h，其間要搖動幾次，取出錐形瓶，將煤樣傾入鋪有濾紙的布氏漏鬥中，用真空泵抽濾到煤樣剛露出水面爲止。照此操作繼續用水沖洗2次，每次約25ml，然後用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g煤樣（其余用濾紙包住並用水浸濕，儲于密閉的容器裏備用）。用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內的上篩上。箱內放兩個篩子，上面的孔徑爲0.60mm，下面的孔徑爲0.45mm，篩上各放一些恒濕紙。然後將煤樣與恒濕紙混合，並使煤團散開落在下面的篩子上。重複同樣操作，直至煤樣落在箱底道林紙上。從中取出1g～2g煤樣，放入已知質量的稱量瓶中，攤平，置于調濕器內。
7.3濕度的調節
將稱量瓶放在調濕器內的衡量瓶托架上，稱量瓶由固定銷定位（處于氣體循環器喇叭口正下方），打開稱量瓶蓋。蓋上調濕器，並使之氣密，啓動螺旋槳，以1L/min的流速通氮氣10min，然後關閉氮氣手口。記錄調濕開始時間，待運轉到煤樣基本達到溫度平衡時（煙煤和無煙煤一般需要24h，褐煤24h～48h），打開調濕器蓋，立刻蓋嚴稱量瓶，取出，擦淨稱量瓶，于室溫下放置5min，然後稱量，稱准到0.0002g。以後每6h稱量一次，直到相鄰兩次質量差不超過稱樣量的0.3%，即爲達到溫度平衡。爲了便于試驗，應將同煤樣同時進行。
7.4水分測定
7.4.1 使用小空间充氮干燥箱
按GB/T 212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测定。
7.4.2使用普通幹燥箱。
將金屬盒安裝在幹燥箱內105℃～110℃的恒溫區中，並往盒內以350ml/min的流速通氮氣，然後將稱量瓶蓋半開放在盒內的托盤上，使煤樣在氮氣流中幹燥1.5h～2h。取出稱量瓶並蓋嚴，于室濁下冷卻5min，再移入幹燥器內放置15min，稱量，稱准到0.0002g。以後再以同樣程序進行檢查性幹燥，每次30min，直到連續兩次幹燥煤樣的質量減少不超過0.0010g
,或質量增加時爲止。在後一種情況下，采用質量增加前一次的質量作爲計算依據。
8結果計算
煤樣的最高內在水分按公式（1）計算：
MHC= *100 ……………………（1）
式中：
MHC-----煤樣的最高內在水分質量分數，%；
-----稱量瓶及其蓋的質量，單位爲克（g）；
-----濕度平衡後煤樣、稱量瓶及其蓋的質量，單位爲克（g）
-----幹燥後煤樣、稱量瓶及其蓋的質量，單位爲克（g）；
测定值按GB/T 483规定修约到小数点一位。
9方法精密度
煤的最高內在水分測定的重複性限和再現性臨界差如表1如示。
表1煤的最高內在水分測定精密度
|
最高內在水分 |
重複性限/% |
再現性臨界差/% |
|
MHC |
0.5 |
1.2 |
10 试验报告
試驗報告應包括下列信息
a) 试样编号；
b) 依据标准；
c) 试验结果；
d) 与标准的偏离；
e) 试验中观察到的异常现象；
f) 试验日期 。
