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煤炭浮沈試驗方法

GB/T—478-2008

前言

本标准修改采用ISO7936:1992《硬煤    浮沉性的测定与表示   仪器和程序的一般指导》

本標准根據ISO7936：1992重新起草。爲了方便比較，在資料性附錄A中列出了本國家標准條款和國標標准條款的對照一覽表。

 考慮我國的國情，要在采用SO7936：1992時做了一些修改，將定性描述改爲操作步驟描述，其技術性差異用垂直單線標示在他們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄B中給出了技術性差異及其原因的一覽表以供參考。

爲便于使用，本標准還做了了下列編輯性修改：

a)“本國際標准”一詞改爲“本標准”

b）刪除國際標准的前言和引言。

本标准代替GB/T478—2001《煤炭浮沈試驗方法》和GB/T19092--2003《粉煤浮沉试验方法》。

本標准與GB/T478--2001和GB/T19092--2003相比的主要變化如下：

——增加了“大浮沈”和“小浮沈”的定義。

——驗證了試驗結果准確性的試驗前後試樣的質量差值由2%改爲1%;

——修訂了驗證試驗結果准確性的煤樣灰分大于或等于15%的計算公式。

——增加了附錄A和附錄B。

本標准的附錄A、附錄B、附錄C爲資料性附錄。

本標准由中國煤炭工業協會提出。

本標准由全國煤炭標准化技術委員會（SAC/TC42）歸口。

本標准起草單位：煤炭科學研究總院唐山研究院。

本標准主要起草人：楊俊利、邢玉梅、曹學章、李澤普、安文華、李少章。

本標准所代替標准的曆次版本發布情況爲：

——GB/T478——1964，GB/T478--1980，GB/T478---1987，GB/T478--2001。

------GB/T19092——2003。

                                                                                                    GB/T478——2008

煤炭浮沈試驗方法

1  范围

本標准規定了煤炭浮沈試驗的煤樣、浮沈試驗室、設備（器具）與儀器、重液配制、試驗准備、試驗步驟、分析化驗項目和結果整理。

本標准適用煙煤和無煙煤，褐煤可參照實行。

2   规范性引用文件

下列文件中的條款通過本標准的引用而成爲本標准的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究可否使用這些文件和最新版本。幾是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標准。

 GB 478  煤样制备方法（GB 474---1996，cqvISO 1988：1975)

3  术语和定义

下列術語和定義適用于本標准。

3.1

大浮沉  rioat   and  sink  analysis  or coal  

對粒度大于0.5mm的煤炭進行的浮沈試驗。

3.2

小浮沉flnc conl float and sink nnalysis

對粒度小于0.5mm的煤炭進行的浮沈試驗。

4  煤样

4.1  总则

4.1.1 煤样制备应符合GB474的规定

4.1.2  浮沉试验煤样的质量根据不同的试验项目确定。

4.2   大浮沉

4.2.1  原煤

原煤各粒級煤樣最小量參照表1執行。

表  1  给定粒级煤样最小质量

 

4.2.2  选煤厂产品

4.2.2.1  精煤、中煤和矸石因密度组成分布不均（集中于某些密度级)，为保证试验结果的正确性和各密度级有足够的分析试样，所需煤样质量应适当增加，增加量一般要大于表1给定量的50%。

4.2.2.2  物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试验。

4.2.3  选煤厂检查试验

進行選煤廠技術檢查時，有些試驗項目，例如：快速浮沈，煤樣質量可低于表1的規定。

 4.3  小浮沉

4.3.1  煤样应是空气干燥状态，不应少于200g。

4.3.2  称重煤样4份，每份20g（称准至0.01g)。

5  浮沉试验室

浮沈試驗應在浮沈試驗室內進行在，室內面積不小于36m²，“小浮沈”時溫不低于20℃，“大浮沈”時室溫不低于16℃。

6 設備（器具）與儀器

6.1.大浮沈

6.1.1   重液桶：用耐腐蚀材料制成，桶高500mm-600mm，容积不少50L。

6.1.2  网底桶：用耐腐蚀材料制成，圆柱形，桶高比重液高50mm，直径比重液桶约小40mm，上口带有提把，桶底用网孔尺寸为0.5mm的金属丝编织方孔网制成。

 6.1.3  密度计：分度值为0.002g/cm³。

6.1.4  干燥箱：自控温度，带鼓风机。

6.1.5  电子秤或（案）秤：最大称量为500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一台，其感量应符合表2的规定。每次过秤的试样质量不应少于最大称重的事1/5。

表2  称量具精度

 

6.1.6   托盘（电子）天平）：最大称量为1kg,感量0.001kg。

6.1.7  捞勺：用金属丝编织成网孔为0.5mm的方孔制成。

6.1.8  盘子：用耐腐蚀、耐热材料制成。

6.1.9  煤泥桶：规格与重液桶相同。

6.2 小浮沉

6.2.1  离心机：转速3000r/min，离心管4x250cm³。

6.2.2  真心泵：极限真度0.05Pa。

6.2.3  恒温箱：调温范围50℃---200℃。

6.2.4  电子台秤：量程200g---500g，感量0.01g。 

6.2.5  液体密度：测量范围：1.00g/cm³-2.60g/cm³，測量精度0.002g/cm³。

6.2.6  棋盘格：白铁皮制成，200mmx200mm。

6.2.7  通用玻璃器皿如烧杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。

7.試驗准備

7.1  大浮沉

7.1.1配制重液

7.1.1.1 密度范围通常应包括1.3g/cm³ 、1.40g/cm^3、 1.50g/cm³ 、1.60g/cm ³ 、1.70g/cm³、1.80g/cm³ 1.90g/cm ³和200g/cm³ 。必要時可增加小于1.30g/cm³和大于2.00g/cm³的密度級或減某些密度級（增加1.25g/cm³、1.35g/cm³等密度)。

7.1.1.2  一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶于水，可参考表3用水配制重液。然后用液体密度计（6.2.5）校验，直至达到要求值（密度值准确到0.002g/cm³ )。

表3 氯化锌重液配制参考表

7.1.1.3  高密度氧化锌重液(＞1.80g/cm³）黏度大，容易发生沉淀，影响浮沉分离效果。此时可选用其他类型的无机高度重液（无毒、 无味、易溶于水）。

7.1.1.4  氯化锌有腐蚀性，在配制重液和进行试验时要避免与皮肤接触，穿胶鞋、戴口罩，胶皮手套、眼镜和围胶皮围裙等。

 7.2 浮沉

7.2.1 组装过滤系统（如图1），在烧杯、下口瓶等器皿上贴上相应的标签。

1——過濾瓶

2——下口瓶

3——T型三通玻璃管

4——橡膠管

5——布氏漏鬥

6——短頸漏鬥

7——橡膠塞

8——兩通活塞

9——氣液分離瓶

10——真空泵

圖1過泵系統組裝示意圖

7.2.2  配制重液

7.2.2.1  氯化锌（工业品）或无机高密度液。

7.2.2.2  浓盐酸（CR）

注1：煤樣容易泥化時，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。

    2：当重液密度大于1.70g/cm³時，建議采用無機高密度液。

7.2.2.2 重液密度爲1.30g/cm³   1.40g/cm³  1.50g/cm³  1.60g/cm³  1.70g/cm³   1.80g/cm³ t和2.00g/cm³ 。必要時可以增加或減少某些密度級。

7.2.2.3  配制有机重液和试验时，应在通风橱内进行且按7.1.1.4执行。

7.2.2.4  配制氯化锌重液时，应经减压过滤去杂质。

7.2.2.5  配制氯化锌重液可参照表3进行，配制有机重液时，可参照表4进行并用液体密度计（6.2.5）检测配制的重液密度。

 7.2.2.6  无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。

7.2.3  滤纸应先在恒温箱（6.2.3）内烘干，取出冷却至室温后称重（称准至0.01g)记录。

7.2.4  在烧杯内配制质量分数为10%的盐酸，冷却后移入滴瓶内。

表4 有机重液配制参考表

  

8 试验步骤

8.1  大浮沉(以氯化锌为例）

8.1.1  将配好的重液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中重液面不低于350mm，最低一个密度的重液应另备一桶，作为每次试验时的缓冲液使用。

8.1.2  浮沉试验顺序一般是从低密度逐步向高密度进行，如果煤样中含有易泥化的矸石或高密度物含量多时，可先在最高的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度向高密度顺序进行浮沉。

8.1.3  当试样中含有大量中间密度的物料时，可先将煤样放入中间密度的介质中大致均匀的分开，再按8.1.2进行试验。

8.1.4  浮沉试验之前先将煤样称量，放入网底桶内，每次放入的煤样厚度一般不超过100mm。用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进行浮沉试验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清法或过滤法回收煤泥，然后干燥称重，此煤泥通常称为浮沉煤泥。

 8.1.5  进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内浸润一下（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下），然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放入浮沉用的最低重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后合其静止分层，分层时间不少于下列规定。

a）粒度大于25mm時，分層時間爲1min——2min。

b)最小粒度爲3mm時，分層時間爲2min——3min

c)最小粒度爲0.5mm——1mm時，分層時間爲3min——5min。

8.1.6  小心地用捞勺按一定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。

 8.1.7  把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，进到该粒煤样全部做完为止。最后将沉物倒入盘中。在试验中应注意回收氯化锌溶液。

8.1.8  在整个试验过程中应随时调整重液的密度，保证密度的准确。

8.1.9  各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上的氯化锌（最好用热水冲洗），然后在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再称重。

8.2  小浮沉试验

8.2.1  当使用氯化锌重液和无机高密度液时

8.2.1.1  对配好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到±0.002g/cm³ 。

8.2.1.2  将称量好的4份煤样分别移入4只离心管内，并加入少量密度为1.300g/cm³ 的重液，玻璃棒攪拌，使煤樣充分潤濕，然後加入同一密度的重液，邊加邊攪拌，同時沖洗玻璃棒和離心管壁的煤粒，直至液面的高度不離心管高度的2/3爲止。